Porózus anyagok NMR csőben

Tanszékünkön az utóbbi néhány évben porózus anyagok NMR krioporozimetriás vizsgálatával kezdtünk foglalkozni.

   A pórusos struktúrájú anyagok napjainkban a nanotechnológia fejlődésével előtérbe kerültek, köszönhetően számos kedvező tulajdonságuknak (pl.: nagy fajlagos felület). Az iparban is egyre jelentősebb szerepet töltenek be a mesterséges porózus anyagok (pl: mesterséges zeolitok, fémhabok, szénvázú porózus rendszerek, kerámiahabok, polimerhabok), melyek előállítása során előtérbe kerül a megfelelő pórusméret és a szükség szerinti hidrofil/hidrofób felület kialakítása. A pórusok mérete alapvetően befolyásolja a porózus anyag struktúráját, stabilitását, teherbírását (pl: aerogélek), adszorpciós tulajdonságait, duzzadási tulajdonságait (pl: agyagásványok), katalizátorként való felhasználásának lehetőségeit.
Az általánosan elterjedt pórusméret-meghatározási módszerek (higanyporozimetria, gázadszorpció, elektron- és fénymikroszkópia, stb.) mellett az utóbbi években kezd teret hódítani az NMR (Nuclear Magnetic Resonance) krioporozimetriás módszer, mely a nanométeres pórusmérettartományban alkalmazható a pórusok méretének és alakjának meghatározására. A módszer alapját az 1990-es évek elején írták le, de az elméletben még néhány éve is jelentek meg újdonságok. Mivel még hazánkban és nemzetközi szinten is a kevésbé elterjedt módszerek közé tartozik, viszont a nanométeres mérettartományú pórusokat tartalmazó természetes és mesterséges rendszerek teljes körű jellemzését teszi lehetővé, fontos és szükségszerű feladat a módszer optimalizálása, a különböző tulajdonságú rendszerekre alkalmazható paraméterek kidolgozása. Az említett pórusméret-meghatározási módszerekkel szemben előnye, hogy a vizsgált minta egészére jellemző pórusméreteloszlást kapunk, anyagigénye pedig minimális, így önállóan vagy például elektronmikroszópos felvételekkel kiegészítve teljes leírást ad a vizsgált struktúráról.
A szakirodalomban leírt módszert a tanszékünkön sikerült jól definiált pórusméretű anyagok jellemzésére (pl.: Kiesel-gél) alkalmazni. Ezután kezdődött meg agyagásványok (Ca-bentonit) rétegrácsos szerkezetének, több módon kezelt faforgács pórusainak, valamint különböző szénaerogélek, biokerámiák és bioaktív üvegek struktúrájának NMR krioporozimetriás és diffúziometriás felderítése, mely utóbbi vizsgálatokba már én magam is aktívan bekapcsolódtam. Előkísérletek történtek még dendrimer makromolekulákból álló, gél halmazállapotú mintában a gélbe zárt pórusok méretének meghatározására is.

65

Rétegrácsos Ca-montmorillonit SEM felvételei

Faforgács SEM felvétele (Serra Bendegúz)32

Kezeletlen és emulzióval kezelt faforgács SEM felvételei különböző nagyításban (Serra
Bendegúz felvételei)


Az elmúlt hónapokban a Nemzeti Kiválóság Program Jedlik Ányos Doktorjelölti Ösztöndíj keretein belül folytattam a krioporozimetriás vizsgálatokat, azzal az céllal, hogy a szabályos szerkezetű dendrimer makromolekulákból létrehozott gél pórusainak duzzadás közben végbemenő méretváltozásainak figyelemmel kísérésével igazoljam a molekulákban feltételezett üregek létezését. Emellett az adszorpciós és ioncsere folyamatok szempontjából legfontosabb talajalkotók, az agyagásványok duzzadási tulajdonságainak, valamint azoknak a rétegközi tér (mint „réteges pórus”) méretére és az agyagásvány szerkezetére való hatásának vizsgálatát is tervezem. Módosított felületű szén-nanorészecskék (pl.: nanocsövek), mint heterogén katalizátorok belső felületét és pórusméret-eloszlását is vizsgáljuk.
Az elért eredményeket a tanszéki honlapunk kutatói blogján keresztül tervezem szélesebb körben közzétenni, és ezáltal szeretném bemutatni az NMR krioporozimetriás mérési módszerek alkalmazhatóságát a környezetkémiai szempontból jelentős porózus anyagok jellemzésére különböző méretű és alakú pórusok (gömb, réteges, henger) esetén.


Kéri Mónika

This entry was posted in Kolloidkémia. Bookmark the permalink.

One Response to Porózus anyagok NMR csőben

  1. Bányai István says:

    A krioporozimetria igen jónak tűnik, méreteloszlást ad, csak sajnos mikronos pórusokra nem működik. Nem tudunk olyan fagyás-/olvadáspont csökkenést mérni, hogy ez a mérettatomány elérhető legyen. A diffúziometria “tudja” ezt a méretet, de átlagos méretet ad, és nem jelzi az átlag körüli eloszlást. Amint a faforgács képén látható nagyon heterodiszperz is lehet egy rendszer. It talán a relaxometria segíthet.